水中硫酸鹽的測(cè)定方法

硫酸鹽是水系列產(chǎn)品中檢測(cè)的主要指標(biāo)，在當(dāng)前水環(huán)境污染嚴(yán)重的情況下顯得尤為重要。目前，比較常用的檢測(cè)方法是離子色譜法。針對(duì)國(guó)家實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可及省計(jì)量認(rèn)證的需要，本文依據(jù)JJF1059-1999《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》[1]以及JJF1135-2005《化學(xué)分析測(cè)量不確定度評(píng)定》[2]對(duì)離子色譜法法測(cè)定水中硫酸鹽的不確定度進(jìn)行了分析、評(píng)定。

      1 試驗(yàn)部分1.1 建立數(shù)學(xué)模型采用zui小二乘法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（x）和色譜峰面積（y）進(jìn)行線性回歸，得線性回歸方程為y=a bx，即x=（y-a）/b，其中：y為峰面積（µs*s）； a為截距；b為斜率；x為標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mg/L）。由此可得x的不確定度主要來(lái)源于y、a和b。

      濃度為2.00、4.00、8.00、12.00、16.00、20.00 mg/L的6個(gè)硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰面積見(jiàn)表1，a=37680，b=13702，x=（y－37680）/13702。（表1）

      y、a、b的傳播系數(shù)分別為：計(jì)算得：c（y）=7.298×10-5（mg·L-1/µs*s）

      c（a）= -7.298×10-5（mg·L-1/µs*s）

      c（b）=-7.524×10-4[（mg·L-1）2/µs*s]1.2 標(biāo)準(zhǔn)不確定度計(jì)算1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u（y）

      1.2.1.1 y殘差的標(biāo)準(zhǔn)偏差S（y）引起的不確定度u1，按正態(tài)分布屬A類(lèi)評(píng)定。

      計(jì)算得u1＝3950.65µs*s，自由度 =mn－2=4。

      1.2.1.2 儀器讀數(shù)引起的不確定度u2，按均勻分布變化屬B類(lèi)評(píng)定。