怎樣利用離子色譜儀對(duì)水的硬度進(jìn)行測(cè)量

1.1儀器與試劑

DX-120型離子色譜儀（配有PeakNet色譜工作站），電導(dǎo)檢測(cè)器；98％H2SO4（優(yōu)級(jí)純），Ca2 ，Mg2 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液，去離子水。

1.2色譜條件

IonpacCSl2（4mm）陽(yáng)離子分離柱及保護(hù)柱；淋洗液：c（H2SO4）=11mmol／L；流速：1mL/min；定量管規(guī)格：25μL；室溫：25℃。

1.3標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

取100mL容量瓶5只，質(zhì)量濃度按鎂2.0，4.0，6.0，8.0，10.0mg／L和鈣2.0，5.0，10.0，15.0，20.0mg／L配成標(biāo)準(zhǔn)系列，分別進(jìn)行測(cè)定，利用PeakNet軟件采集試驗(yàn)數(shù)據(jù)并編制鎂和鈣的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

1.4水樣測(cè)定

水樣經(jīng)0.45μm微孔膜過(guò)濾后，用去離子水按一定比例稀釋，然后直接進(jìn)樣測(cè)定。將測(cè)得鈣、鎂離子的質(zhì)量濃度代入下式換算成以碳酸鈣的質(zhì)量濃度表示的硬度。

ρ=（ρ1／40.08 ρ2／24.31）×100.1

式中：ρ——硬度（以CaCo3計(jì)），mg／L；

ρ1——鈣的質(zhì)量濃度mg／L；

ρ2——鎂的質(zhì)量濃度，mg／L。

2結(jié)果與討論

2.1線性關(guān)系

試驗(yàn)結(jié)果表明，本文所用范圍濃度內(nèi)各樣品離子的濃度（Y）與峰面積響應(yīng)值（X）之間有良好的線性關(guān)系，如表1示：

表1分析方法的線性關(guān)系

元素線性回歸方程相關(guān)系數(shù)

鈣Y=4.315e-6X十0.05602R2=0.999968

鎂Y=2.721e-6X十002360R2=0.999938

2.2精密度

按上述試驗(yàn)條件對(duì)其中一個(gè)水樣測(cè)定5次，計(jì)算結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，鈣為0.94％，鎂為1.21％?？梢姡芏容^好。

2.3回收率

選取有代表性的水樣3個(gè)，加入一定量的鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液，搖勻后進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果如表2：

表2水樣加標(biāo)回收率

元素質(zhì)量濃度／（mg·L-1）加標(biāo)量／（mg·L-1）加標(biāo)后測(cè)定值／（mg·L-1）

回收率／%

鈣5.49*5.0010.58101.8

2.175.007.1399.2

7.525.0012.4398.2

鎂7.3594.0011.65101.5

5.814.009.89102.0

3.844.007.8199.5